動物源性食品中喹烯酮藥物及代謝物1-DQCT、BDQCT、MQCA殘留量的測定　液相色譜-串聯質譜法

動物源性食品中喹烯酮藥物及代謝物1-DQCT、BDQCT、MQCA殘留量的測定　液相色譜-串聯質譜法

1　范圍

本標準規定了動物源性食品中喹烯酮藥物及代謝物1-DQCT、BDQCT、MQCA殘留量測定的液相色譜—串聯質譜法。

本標準適用于豬肝、豬肉、豬心和雞蛋中的喹烯酮藥物及代謝物1-DQCT、BDQCT、MQCA殘留量的測定。

本方法的檢出限均為1.25 μg/kg，定量限均為2.5 μg/kg。

2　規范性引用文件

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GB/T 6682　分析實驗室用水規格和試驗方法

3　原理

采用乙酸乙酯溶液提取樣品中喹烯酮及代謝物1-DQCT、BDQCT、MQCA，提取液經固相萃取小柱凈化，濾膜過濾后用液相色譜-串聯質譜法進行測定，外標法定量。

4　試劑或材料

除非另有規定，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。

4.1　水：GB/T 6682，一級。

4.2　乙酸乙酯。

4.3　乙腈：色譜純。

4.4　甲醇：色譜純。

4.5　二甲基亞砜：色譜純。

4.6　甲酸：色譜純。

4.7　0.1 %甲酸水溶液：準確吸取0.5 mL甲酸（4.6），加水（4.1）稀釋至500 mL，混勻。

4.8　0.1 %甲酸乙腈溶液：準確吸取0.5 mL甲酸（4.6），加乙腈（4.3）稀釋至500 mL，混勻。

4.9　20 %甲醇溶液：準確量取200 mL甲醇（4.4），加水（4.1）稀釋至1 000 mL，混勻。

4.10　洗脫液：準確吸取20 mL 0.1%甲酸水溶液（4.7），加乙腈（4.3）稀釋至1 000 mL，混勻。

4.11　0.1 %甲酸乙腈溶液：0.1 %甲酸水溶液（4.7）+0.1 %甲酸乙腈溶液（4.8）=7+3。

4.12　喹烯酮（QCT）對照品：純度≥98.0 %。

4.13　3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）對照品：純度≥98.0 %。

4.14　N1-脫氧喹烯酮（1-DQCT）對照品：純度≥98.0 %。

4.15　脫二氧喹烯酮（BDQCT）對照品：純度≥98.0 %。